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气相色谱柱毛细管柱的问题,给气相色谱仪使用

2019-09-07 12:25栏目:企业文化
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1、按仪器表明书的归程操作 检验收下仪器时,不仅仅要清点全数零部件是还是不是完备,还要检查仪器表达书是还是不是齐全,并伏贴保存那一个材质。在独立操作仪器后边,必定要认真读书有关表明,并严词按规程操作。那是办好仪器分析的前提条件,何况一旦仪器出了难点,也好与厂家议和。 2、准备一份色谱柱测验标准样品 色谱柱质量是承保分析结果的重点。新买的色谱柱,首先要用测量检验样品评价其个性。借使用色谱柱厂家提供的测验条件测验而结果但是关时,就可要求退货或换货。更关键的是,此后的施用进程中色谱柱品质会生成,当剖析结果有标题时,能够用测量检验标准样品测量检验色谱柱,并将结果与前一回测验结果相相比较,那推动分明难点是还是不是出在色谱柱,以便于采用对应的秘技排除故障。 3、使用纯度合乎供给的载气 载气必定要用高纯级的,以幸免振憾剖判和污染色谱柱或检查评定器。要领悟一根色谱柱的价钱是一瓶高纯氢气或氟气价格的20倍以上。如若因为要积累闲钱而用经常气体作载气,恐怕是丢了西瓜拣了芝麻。检查测量试验器用帮助气体最棒也用高纯级的。即便在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检查测试器被传染。及时转移色谱柱密闭垫。 4、及时改动石墨密封垫 石墨密封垫漏气是GC最广泛的故障之一。一定不要在差异的柱上海重型机器厂复使用同一密封垫,即便同一根柱卸下重新安装时,最棒也要换新密闭垫,那样能担保更加高的工作功用。假若装上色谱柱后发觉漏气而再改动密封垫,将要成本越多的年华,就算旧垫仍是可以应用,也要比原本多拧紧一些,弄得糟糕就能拧断毛细管色谱柱。 5、定时更改气体净化器填料 变色硅胶可据颜色变化来剖断其属性,但分子筛等吸附有机物的净化器就倒霉用眼睛剖断了。所以须按时改动,最佳三个月更动一回。倘若硅胶与成员筛装在一道,则转移硅胶时也要转移分子筛。 6、使用品质可相信的气体减低压力器 新的减低压力器在利用时料定要试漏,在悠久的接纳进程中也要时常检漏,那是开掘标题标二个好习于旧贯。如若非常的大心那几个主题素材,轻则导致气体浪费,重则出现安全难题,到时悔之晚矣。 7、按期更改进样衬垫 进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。其他,衬垫的老化降解也会给分析带来烦扰。比方其碎屑掉进汽化室内也恐怕引致鬼峰。至于多久换叁次衬垫,则要看所深入分析的样品性质和解析条件而定。常规实验室一般天天改动多少个进样衬垫。无论如何,三个衬垫的接连使用时间毫无超过十二日。 8、及时清洗注射器 保持注射器清洁能制止样品记念效应的搅拌。更动样品时要清洗,用相同样品数拾三遍进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要根本洗刷,不然残留当中的样品恐怕将针芯粘牢,形成注射器报销。使用自动进样器的客商也应稳重此难题,最佳是日常改换和漱口注射器。 9、定时检查并冲洗进样衬管 仪器长时间使用后,进样衬管内会有焦油状物质,那是样品中的不挥发成分造成的。别的还恐怕有颗粒状物质积攒(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这几个都会搅乱分析的健康开展。因而要定时检查,及时洗刷。注意,在衬管中填充一些经硅烷化管理的石英玻璃毛,既可抓实样品的汽化功用,又能卫戍隔垫碎屑步入色谱柱变成堵塞。 10、更换零件要逐项开展 修理仪器时,不要一回退换多少个部件,那样会导致故障原因的论断失误。应该贰回改换一件,经测验后再转变另一件。那样或然更低价正确地看清故障原因,同一时候防止不供给的支付。 11、做好仪器使用和分析记录并限时归档 那是仪器的履历,应渐渐记录,富含操小编、分析样品及规范、仪器职业情状等等。一旦仪器出现难点,那是探索原因的基本点质地。

气相色谱柱毛细管柱的难题

标签: 自动进样器 气相色谱仪

实验室都会用到气相色谱仪,气相色谱仪又无法不要用到气相色谱柱大概毛细管柱,因为气相色谱毛细管柱是气相色谱仪深入分析气体的中央,也是气相色谱仪的灵魂,所以气相色谱柱毛细管柱很注重,上面为咱们讲讲当毛细管色谱柱出现难题了如何是好?

动用毛细管色谱柱故障排除

毛细管色谱柱的没有错安装才干保障发挥其的习性和延伸使用寿命。 正确的装置请参谋以下步骤:

步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,有限支撑扶助气和检查评定器的用气畅通有效。若是原先做过较脏样品或活性较高的化合物,必要将进样口的衬管清洗或更动。

手续2. 将螺母和密闭垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平

手续3.将色谱柱连接于进样口上毛细管色谱柱在进样口中插入深度依据所使用的GC仪器分裂而定。准确合适的插入能容许地确认保证考试结果的再次出现性。平时来讲,色谱柱的输入应维持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后一旦针尖与色谱柱入口相差1-2cm,那就是较为理想的意况。(具体的插入程度和方法参见所采取国达色谱集团的随便手册)幸免用力卷曲挤压毛细管柱,并小心不要让标识牌等有尖锐边缘的物料与毛细柱接触摩擦,避防柱身断裂受到伤害。将色谱柱准确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧四分之二-56%圈,保障安装的密闭程度。因为不连贯的装置,不唯有会孳生装置的败露,而且有望对色谱柱变成破坏。

步骤4. 接通载气当毛细管色谱柱与进样口接好后,通载气调度柱前压以赢得适当的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

上述仅为提出的开首设置,具体数值要依附实际的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有甲基的样品瓶中,寻常意况下,大家得以看见瓶中安静持续的气泡。若无气泡,将在重复检查一下载气装置和流量调控器等是或不是精确安装,并检查一下整个气路有无泄漏。等富非常一蹴而就后,将色谱柱出口从瓶中抽出,有限帮忙柱端口无溶剂残留,再开展下一步的安装。

手续5.将色谱柱连接于检查评定器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大约同样。倘诺在应用中系统所运用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检查实验器断开,那样检查实验器可能会越来越快到达稳固。

步骤6.规定载气流量,再对色谱柱的装置进行检查注意:如若不通入载气就对色谱柱进行加热,会急忙且性的毁损色谱柱。

步骤7. 气相色谱柱的老化色谱柱安装和种类检漏职业成功后,就足以对色谱柱举行老化了。

对色谱柱升至一原则性寒度,日常为其热度上限。特殊情形下,可加热至高于使用温度10-20℃左右,不过相对不能够超越色谱柱的温度上限,这样极易磨损色谱柱。当到达老化温度后,记录并洞察基线。开首阶段基线应持续上涨,在到达老化温度后5-10分钟开头下跌,而且会不停30-90分钟。当达到三个原则性的值后就能够稳定下来。即便在2-3钟头后基线仍不能够牢固或在15-20分钟后仍无分明的下跌势头,那么有一点都不小希望系统设置有走漏恐怕污染。际遇那样的动静,应即刻将柱温降到40℃以下,尽快的自己争执系统并化解相关的难点。假诺照旧延续的老化,不唯有对色谱柱有毁损並且一向得不到健康稳固的基线。

诚如的话,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时日十分的短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同样。PLOT柱的老化步骤:HLZPora 类别 250℃, 8钟头以上Molesieve分子筛 300℃ 12时辰Alumina氧化铝 200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得那二种色谱柱轻便生出保留作为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后,供给将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱,载气的档案的次序高纯度氢气或氧气。载气的纯度大于99.995%,而其间的含氧量越少越好。如若你使用的是 毛细管色谱柱,那么依照载气的平分线速度(cm/sec)并非利用载气流量(ml/min)来对载气做出商议。因为柱效的计量选择的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec氢气:20-25cm/sec载气破烂过滤器在载气的管线中投入气体过滤装置不仅能延长色谱柱寿命,而且一点都不小程度的降落了背景噪音。建议安装叁个高体积脱氧管和五个载气净化器。使用ECD系统时,能在其帮忙气路中也安装一个脱氧管。

手续9.柱流失检查测量检验在色谱柱老化进程甘休后,利用程序升温作一回空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,到达使用温度后维持10min。那样大家就能的到一张未有图。那个数值或许对之后作对照试验和实验难点的缓和有帮衬。在空白试验的色谱图中,不该有色谱峰出现。如若现身了色谱峰,经常恐怕是从进样口带来的污染物。如若在正常的运用状态下,色谱柱的习性起先下落,基线的复信号值会加强。别的,假使在十分的低的热度下,基线非时域信号值鲜明的大于初步值,那么有异常的大希望是色谱柱和 GC系统有污染。其余:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两头封住,并放回原包装。在设置时要将色谱柱的两端截去部分,保障未有进样垫的碎屑残留于柱中。

小心:当空气中氧气的含量在4-一成时,就有爆炸的危险。所以自然要保险实验室有精良的透风系统。

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